HiPIMS沉积Nb薄膜——-300V偏压下实现30%再溅射率与薄膜近乎平面化

点睛：

采用HiPIMS+DC偏压（-50至-300V），在沟槽Si基底上沉积Nb薄膜。-300V偏压下实现30%再溅射率，离子入射角FWHM从11°缩至3°，归一化峰高随离子能量指数衰减，基底形貌影响被有效去除。

引言：

超导射频加速腔是未来高能物理加速器的核心组件，其能耗占设施总电耗的50%以上。Nb/Cu SRF腔相比体铌腔具有更高工作温度（4.5Kvs2K）、更低磁场敏感性和更好热稳定性等优势。然而，Nb/Cu腔在高场下存在Q-slope现象，性能衰减与Nb层中的缺陷密切相关，而这些缺陷往往源于Cu基底表面形貌的复制——薄膜会复制基底粗糙度，导致晶粒连接不良和RF损耗。DC沉积的Nb薄膜难以摆脱基底形貌影响。本文探索HiPIMS结合DC偏压的新方法，通过在沟槽Si基底上沉积Nb，验证高能离子轰击能否去除基底形貌对薄膜的影响，实现平坦致密的Nb层。

解析：

欧洲核子研究组织（CERN）的Carlota等采用HiPIMS技术，在沟槽Si基底上沉积Nb薄膜，研究DC偏压（-50至-300V）对薄膜平面化和致密化的影响，以“Planar deposition of Nb thin films by HiPIMS for superconducting radiofrequency applications”为题发表在《Vacuum》上。

其工艺参数如下：1）基体为(100)取向Si晶片，经FIB直接铣削加工出20μm长、1×1μm的沟槽结构以模拟极端粗糙基底；2）靶材：纯Nb靶；3）工作气体：Kr气，工作气压：2.3×10⁻³ mbar；4）基片温度：150°C；5）沉积参数：HiPIMS脉冲频率100Hz，脉宽200μs，平均功率1.2kW，峰值电流170A，沉积时间2h，涂层厚度约2μm；6）DC偏压：-50、-100、-125、-150、-200、-300 V；

图1 离子入射角分布

图1(a)展示了中性Nb粒子（黑色曲线，FWHM≈11°）和不同偏压下Nb离子的入射角分布。随着DC偏压从-50V增至-300V，离子入射角分布不断收窄：FWHM从6°（-50V）缩小至3°（-300V），相对无偏压时入射锥体收缩了44%至74%。图1(c)-(h)的极坐标图直观显示：偏压越高，离子越趋向于表面法线方向入射。这一方向性增强源于鞘层中库仑力对离子的偏转效应，离子在鞘层中沿表面法线方向被加速，而平行方向动量守恒，使得高能离子几乎垂直轰击生长表面，是去除自阴影效应的关键。对于-300V偏压，离子平均入射角仅≈2.0°±2.9°，几乎完全垂直于表面。

图2 模拟HiPIMS涂层的铌薄膜横截面视图

图3 实验验证模拟HiPIMS涂层的铌薄膜横截面视图

图2和图3展示了不同偏压下Nb薄膜在沟槽上的截面形貌。50eV（-50V）时，薄膜在沟槽顶部和底部呈柱状生长，两侧柱状结构交汇处形成尖锐缝隙——典型的自阴影效应。随着离子能量增加（100→300eV），缝隙逐渐消失，柱状结构连接成连续膜，且成膜更早。300eV（-300V）时，薄膜显著更平坦、孔隙更少，沟槽内小空洞完全消失。模拟与实验定性吻合，但模拟中出现的沟槽内大空洞在实验中未观察到，归因于模拟未考虑再溅射效应——模拟中一旦原子被溅射就移出系统，而实际再溅射原子可重新沉积到沟槽底部，促进平面化。

图4 各离子轰击能量对应的归一化峰值高度计算结果

图4展示了归一化峰高（薄膜高点与低点厚度差，反映表面起伏程度）随离子轰击能量的变化。实验数据（红色）可用指数衰减函数描述：随能量从50eV增至300eV，归一化峰高持续下降，表明基底形貌对薄膜表面的影响随离子轰击能量呈指数级减弱。模拟数据（黑色）在50–200eV区间与实验定性吻合，但在200–300eV区间趋于饱和，这同样是模拟未考虑再溅射的局限性所致。该指数关系揭示：即使在中等偏压下（如-150V），基底形貌影响已被显著削弱；继续提高偏压带来的平坦化收益递减——从工程角度，-300V已足够实现近乎完全平面化。

图5 采用HiPIMS技术沉积的铌薄膜的再溅射速率随离子轰击能量的变化关系

图5显示了不同离子轰击能量下的再溅射率。50eV时为7%，100eV时为12%，200eV时约22%，300eV时升至30%。再溅射优先发生在凸起部位（如沟槽边缘和顶部），将原子从高处“搬运”到低处，是实现平面化的核心机制。再溅射率随能量近似线性增长，说明高偏压下约三分之一的沉积原子在成膜后被重新溅射，这是薄膜致密化和平面化的代价，也是其物理根源。

结论与延伸：

1. HiPIMS+DC偏压可实现Nb薄膜的近乎完全平面化。-300V偏压下归一化峰高较-50V降低约70%，再溅射率达30%。归一化峰高随离子轰击能量呈指数衰减，证实基底形貌影响可被有效去除。

2. 平面化源于三个协同效应——①高偏压使离子入射方向高度垂直于表面（FWHM从11°缩至3°），去除自阴影；②高能离子增强表面原子迁移率；③再溅射优先从凸起处移除原子并重新沉积到凹陷处。三者共同作用使薄膜生长与基底形貌解耦。

3. 该技术有望应用于Nb/Cu SRF腔，通过双步沉积策略——先高偏压（300eV）沉积薄平面化层（<1μm），再低偏压沉积厚功能层——既去除基底缺陷复制，又控制高能离子引起的晶格缺陷。

4. HiPIMS的高离子化率（本工作假设70%）是实现方向性离子轰击和再溅射的前提，DCMS无法达到同等效果。该方法不仅适用于SRF腔，也可推广至其他需在粗糙/复杂基底上沉积平坦致密薄膜的领域（如微电子互连、光学涂层）。

DOI:10.1016/j.vacuum.2024.113354.